유기실란 계면활성제를 이용한 합성 조건이 메조다공성 MFI 제올라이트 구조에 미치는 영향 연구

Abstract

메조다공성 MFI 제올라이트 (MeMFI) 는 구조 유도체인 양쪽성 유기실란 계면활성제를 사용하여 합성되었다. 본 연구에서는 합성 방법의 세부적인 이해를 돕기 위하여 MeMFI 합성에 관한 연구를 확장하였다. 특히, 합성된 MeMFI 구조를 조사하기 위해 질소 흡착과 투사전자 현미경을 이용한 분석이 이루어졌다. C16 보다 긴 알킬 사슬을 갖는 유기실란을 이용하여 합성된 MeMFI 는 균일한 기공크기 분산도를 보였지만 C12 이하의 알킬 사슬은 두 개의 메조 영역에서 기공 분포도를 만들었다. 하나는 계면활성제의 크기에 의해 나타난 것이고 매우 큰 크기의 다른 기공들은 결정 숙성 영향에 의해 비롯된 것이라 할 수 있다. 결정 숙성 현상은 유기실란의 농도를 증가를 통해 억제되었다. 숙성 속도는 유기실란의 사슬 길이뿐만 아니라 그 양에 의존하는 것이다. 합성 조성 젤에 포함된 유기실란의 양은 메조다공성 벽 두께에도 영향을 미쳤다. MeMFI 의 carbon replica 의 질소 흡착 분석을 통해 확인한 벽 두께의 변화는 유기실란의 농도를 증가시키면 벽 두께는 감소되었음을 말해주었는데, 이로 인하여 MeMFI 의 전체 기공 부피와 표면적이 증가되었다. 균일한 기공 크기를 갖는 메조다공성 채널 구조는 TEM 에 의해 조사되었다. 채널 구조를 명확히 관찰하기 위하여 문헌에 보고된 합성 절차에 따라 백금 나노선을 메조기공 내부에 성장시켰다. 이 백금 나노선을 TEM 을 이용하여 관찰하였다. TEM 사진은 MeMFI 의 불규칙한 채널이 삼차원적으로 서로 연결되었음을 보여주었다. 또한, 알킬 암모늄, 알킬아민, 그리고 gemini 계면활성제와 같은 co-surfactants 의 첨가를 시켜 MeMFI 의 구조적 특성을 변화를 시도하였다. 그 결과 gemini 계면활성제는 기공 확장자로 작용하여 본래의 메조 기공을 현저히 증가시켰다.