본 발명은 유화중합법에 의해 니트로계 고분자/실리케이트 나노복합체를 제조함에 있어서, 라디칼 중합이 가능한 비닐기 및 실리케이트와 친화력을 가지는 작용기 양자를 보유한 반응형 유화제의 존재하에 비변성 층상 실리케이트 및 상기 고분자를 구성하는 단량체를 사용하여 유화중합을 수행하는 것을 특징으로 하는 박리형 니트로계 고분자/실리케이트 나노복합체의 제조방법에 관한 것으로, 상기 중합과정 중에 실리케이트가 충분히 박리되어 고분자 전체에 균일하게 분산되므로 소량의 실리케이트만으로도 목적 고분자의 열적 및 기계적 물성을 크게 개선할 수 있으며, 유기치환된 실리케이트를 사용할 필요가 없기 때문에 생산공정 및 경제적 측면에서 유리하다.