본 발명은 다양한 형상과 결정 구조를 가진 이온성 액체/알루미늄 수산화물 복합체와 알루미나의 제조방법에 관한 것이다.이를 위하여 본 발명은 알루미늄 전구체 및 이온성 액체의 몰비가 1 : 1 내지 2가 되도록 혼합하고 여기에 유기용매를 가하여 혼합물을 형성하는 단계; 상기 혼합물에 물을 가하고 염산에 의해 pH를 조절하는 단계; 상기 혼합물을 40 내지 80℃에서 숙성하는 단계; 및 상기 숙성된 혼합물의 완전한 겔화 및 이온성 액체/알루미늄 수산화물 복합체의 형상과 결정화를 조절하기 위하여 가습 또는 비가습 조건에서 80 내지 150℃에서 열처리하는 단계를 포함한다. 또한 상기의 제조방법에 의하여 얻어지는 이온성 액체/알루미늄 수산화물 복합체에 추가적으로 소성과정을 통해 상기 이온성 액체를 제거하고 상전이를 수행하는 단계를 포함한다. 본 발명에 의할 경우, 대기압, 100℃ 부근의 온화한 조건에서 알루미늄 전구체와 이온성 액체의 조성 조절 및 열처리 과정에서의 가습 조건 조절에 의하여 다양한 형상과 결정 구조를 가진 이온성 액체/알루미늄 수산화물 복합체 및 메조포러스 알루미나를 제조할 수 있게 된다.