본 발명은 항암제인 독시플루리딘의 새로운 합성방법에 관한 것으로서 보다 상세하게는 2',3'-아세틸-5-플루오로유리딘을 메탄설포닐 클로라이드로 메실화시켜 2',3'-아세틸-5'-메실-5-플루오로유리딘을 합성하고, 여기에 금속아연과 요오드화 나트륨으로 반응시켜 2',3'-아세틸-5'-디옥시-5-플루오로유리딘을 합성하고 이것을 탈보호화시켜서 독시플루리딘을 합성하는 것을 특징으로 하는 독시플루리딘 제조 방법에 관한 것이다. 또한 본 발명인 독시플루리딘을 합성하는데 있어서 저가이면서 독성이 적은 메탄설포닐 클로라이드, 금속아연, 요오드화 나트륨 외에 초음파를 사용함으로써 독시플루리딘의 수율을 높일 수 높다.