본 발명은 탄소섬유 전극의 표면에 산소관능기를 생성하는 레독스 흐름 전지용 탄소섬유 전극의 표면처리 방법을 개시한다. 본 발명은 탄소섬유 전극을 세정하고, 마이크로파를 투과하는 압력용기에 탄소섬유 전극과 액상의 과산화물을 수용하여 탄소섬유 전극에 과산화물을 함침한다. 마이크로파를 가하여 탄소섬유 전극과 과산화물을 발열시켜 탄소섬유 전극의 표면에 산소관능기를 생성하고, 탄소섬유 전극을 건조한다. 본 발명에 의하면, 전기화학반응에 사용되는 다공성 탄소섬유 전극을 과산화물에 함침하고, 마이크로파에 의하여 표면처리 함으로써, 탄소섬유 전극의 표면에 산소관능기를 효과적으로 생성할 수 있다. 또한, 다공성 탄소섬유 전극의 전기화학적 성능을 높여 탄소섬유 전극의 표면처리 효율성과 생산성을 향상시킬 수 있다.