본 발명은 휴대전원으로서 각광받고 있는 리튬이차전지용 LiFePO4 정극 분말의 제조방법에 관한 것으로, 정극 분말의 제조과정 중에 요구되는 환원성 분위기를 원료 물질을 소정 재질의 튜브에 밀봉시키는 수단을 이용하여 제어하는 리튬이차전지용 LiFePO4 정극 분말의 제조방법을 개시한다.본 발명에 의하면 기존의 고상반응법, 졸겔법 등에서 불활성 기체를 흘려주면서 환원분위기를 조절하는 방법과는 달리 밀봉을 통해 간단하게 환원성 분위기를 제어할 수 있다.