본 발명은 전이금속 나노입자가 기공을 가지는 실리카 껍질로 둘러싸여 있고 실리카 껍질과 금속 나노입자사이에는 빈 공간이 존재하는, 전이금속-실리카 요크-쉘 나노입자를 촉매로 이용하여 다양한 탄소-탄소 짝지음 반응에 이용함으로써 상기 짝지음 반응에 높은 활성을 가지며, 또한 촉매의 재사용을 용이하게 할 수 있다.상기 전이금속-실리카 요크-쉘 나노입자 촉매는 (a) 금속 이온 선구물질과 특정 계면활성제를 유기용매 하에서 고온으로 가열하는 단계; (b) 상기 (a)단계의 혼합액을 고온에서 계속 반응시켜 금속 이온 전구체를 환원시킴과 동시에 계면활성제로 그 표면을 보호시킴으로써 안정한 금속 나노 입자를 형성하는 단계; (c) 상기 (b)단계에서 합성된 금속 나노입자를 분리 및 정제하는 단계; (d) 상기 (c)단계에서 정제된 금속 나노입자를 졸-겔 과정(sol-gel route)을 통해 실리카로 코팅하여 쉘을 형성시키는 단계; (e) 상기 (d)단계에서 형성된 금속-실리카 코어-쉘 나노입자의 실리카 층에 열적 반응, 또는 화학적 반응과 열적반응의 순차적 수행을 통해 기공을 형성시키는 단계;를 통해 제조될 수 있다.본 발명에 따른 촉매는 탄소-탄소 짝지음 반응을 촉진시켜 이로 인한 다양한 화합물의 효율적인 생성을 가능케 한다.