환원 분위기에서 소결온도 변화에 따른 니켈의 입자 성장 거동

Abstract

나노 크기(200nm) 니켈 분말을 이용해, $H_2$ - $H_2O$ 분위기에서 온도변화에 따른 입자성장 양상에 대해 살펴보았다. 투과 전자 현미경 관찰 결과, 입계의 형상은 소결 온도가 증가함에 따라 각진 입계에서 러프한 입계로 전이하는 경향을 보였다. 이러한 결과는 입계의 스텝 프리 에너지가 소결 온도증가에 따라 감소하는 것을 의미 한다. 소결 온도를 500℃에서 600℃로 변화함에 따라 니켈에서의 입자성장은 비정상 입자의 개수와 이러한 비정상 입자의 성장 속도가 증가하는 비정상 입자성장을 볼 수 있었다. 650℃ 에서 900℃까지의 입자성장은 일차 비정상 입자가 빠르게 만나게 된 후 입자성장이 억제되었다. 이렇게 입자성장이 억제된 상황에서의 평균 입도 크기는 소결 온도 증가에 따라 점차 감소하는 경향이 있었다. 이러한 결과는 일차 비정상 입자의 개수가 소결 온도 증가에 따라 지속적으로 증가하는 것을 뜻한다. 950℃가 되면 대부분의 입자의 성장이 억제된 상황에서 몇개의 입자가 빠르게 성장하는 이차 비정상 입자성장을 하게 된다. 소결 온도를 더 높이면, 입자성장 양상의 거의 정상입자성장에 가까워 지게 되었다. 이러한 입자성장 양상의 변화는 소결 온도 증가에 따라 입자의 성장 구동력 값이 임계 성장 구동력 값 이하로 작아졌기 때문으로 생각할 수 있다. 본 연구의 결과는 고상-액상의 2상 계에서 고-액 계면의 각짐에 따른 입자성장양상의 변화와 흡사하게 고상계에서 입계 각짐에 따라 입자성장 양상이 변화할 수 있다는 학설을 뒷받침한다고 볼 수 있다.