변형률속도와 결정립 크기의 영향을 고려한 고 실리콘 전기강판의 DBTT 예측 모델

Abstract

실리콘 전기강판은 뛰어난 전자기적 특성을 가진 재료로써 주로 변압기 및 모터나 발전기의 철심 (Core) 소재로 쓰이는 강판으로 최근 에너지 절약과 환경오염에 대한 관심 증가로 수요가 커지고 있다. 고품질의 전기강판을 생산하기 위해선 저철손과 고자속밀도의 특성이 필수적으로 요구되는데 이 중 철손은 와전류 손실과 자기이력 손실로 나눌 수 있다. 와전류 손실은 강판 내부에 Si 와 같은 원소를 첨가하여 비저항을 증가시키거나 결정립 크기를 감소시켜 줄일 수 있고 자기이력 손실은 불순물을 제어하거나 결정립 크기를 증가시킴으로써 줄일 수 있다. 이와 같이 철손을 줄이기 위한 요구 조건이 서로 상충하는 면이 있으므로 전기강판의 사용 용도에 따른 최적 결정립 크기 조절이 필요하다. 또한 고품질의 전기강판을 생산하기 위해서 냉간압연 공정이 필수적인데 철손 (Core loss)를 줄이기 위해 첨가하는 실리콘 함량이 약 3.5 % 이상이 되면 냉간압연 시 압연재의 가장자리 부분에 파단이 빈번하게 발생하여 생산성과 실수율이 떨어진다. 이러한 문제점을 해결하기 위해서 고 Si 전기강판의 냉간압연 최적 조건을 도출하여 적용해야 하는데 이 중 재료의 연성-취성 천이 온도 (Ductile-to-Brittle Transition Temperature, DBTT)의 정확한 측정 및 적용은 압연재의 취성 파괴를 방지할 수 있고 이를 통해 냉간압연성을 향상시킬 수 있다. 일반적으로 Charpy impact test는 쉽고 간단하게 실험을 수행할 수 있고 결과를 얻을 수 있다는 장점 때문에 재료의 DBTT를 구하는데 널리 쓰이고 있지만 실험 결과가 시편의 형상 및 노치의 형상에 민감하게 의존하고 실제 재료는 Charpy impact test의 시편과 같은 노치가 없기 때문에 산업현장에 바로 적용할 경우 오류를 범할 가능성이 있다. 재료의 DBTT는 변형률속도의 영향을 받게 되는데 변형률속도가 증가할수록 재료의 DBTT는 증가한다고 알려져 있다. Charpy impact test의 변형률속도인 $10^3 s^{-1}$ 는 실제 냉간압연시에 재료가 겪는 변형률속도인 $10 s^{-1}$ ~ $100 s^{-1}$ 보다 매우 높다. 따라서 Charpy impact test의 실험 결과를 전기강판의 냉간압연 공정에 바로 적용할 수 없다. 그리고 재료의 DBTT는 변형률속도 뿐 아니라 결정립 크기에도 영향을 받는다고 알려져 있는데 결정립 크기가 커질수록 재료의 DBTT는 증가한다. 이와 같이 고 Si 전기강판의 냉간압연 공정 중 압연재의 가장자리균열을 방지하기 위해서 변형률속도와 결정립 크기에 따른 정확한 DBTT를 측정하고 이를 실제 공정에 적용시킬 수 있는 연구가 필요하다. 본 연구에서는 고 Si 전기강판의 냉간압연 최적 조건 도출을 위해 변형률속도에 따른 DBTT를 측정하기 위한 시험 기법을 제안하고 변형률속도와 결정립 크기에 따른 DBTT를 측정하고 시험 결과를 바탕으로 변형률속도와 결정립 크기에 따른 DBTT 변화 예측 모델을 제안하여 고 Si 전기강판의 최적 냉연온도를 제안하였다. 이러한 연구 목표를 달성하기 위해 다음과 같은 연구를 수행하였다. 결정립 크기 $100 \mu m$, $170 \mu m$, $250 \mu m$ 의 3.4 % Si 전기강판을 변형률속도 $0.001 s^{-1}$ , $0.01 s^{-1}$ , $1 s^{-1}$ , $10 s^{-1}$ , $100 s^{-1}$ 에서 $-60 ^\circ C$ ~ $100 ^\circ C$ 의 온도 범위로 인장 시험을 수행하였다. 변형률속도 0.001 /s와 0.01 /s 에서의 온도에 따른 인장 시험은 챔버 (chamber)가 장착된 만능시험기(universal testing machine)인 Instron 4206을 사용하였고 변형률속도 $1 s^{-1}$ , $10 s^{-1}$ , $100 s^{-1}$ 에서 온도에 따른 인장 시험은 챔버가 장착된 고속재료시험기(High Speed Material Testing Machine, HSMTM)를 사용하였다. 챔버 내에서 시편 장착이 용이하고 신뢰도가 높은 시험결과를 위해 slack adaptor 지그를 설계하고 HSMTM에 적용하였다. Slack adaptor지그를 위한 시편을 설계하고 인장시험동안 시편의 정확한 온도를 측정하기 위해 모든 시편의 표점부 중앙과 아래부분에 열전대 (thermocouple)를 부착하였다. 시편에 열전대를 부착하고 시험기 챔버 내에 장착 후 저온 시험은 액체 질소를 이용하여 온도를 제어하였고 고온 시험은 챔버 내에 부착 되어있는 열선으로 온도를 제어하였다. 챔버의 목표 대기 온도를 목표 시편 온도로 설정하고 시편의 표면 온도가 목표 온도에 도달한 후 충분한 시간이 흐른 뒤 인장 시험을 수행하였다. 정확한 파단연신율을 측정하기 위해 모든 변형률속도 구간에서의 인장 시험에 고속카메라를 이용한 DIC (Digital Image Correlation) 기법을 적용하였다. DIC 기법 적용을 위해 시편 표점부 표면에 스프레이 페인트로 무작위 흑백 패턴을 생성하였다. 고속카메라를 이용해 챔버 외부에서 챔버 관찰창을 통해 시편의 변형 형상을 기록하고 연속적인 변형 형상을 상용프로그램인 ARAMIS를 이용하여 시편의 변형률 및 파단연신율을 측정하였다. 결정립 크기 $170 \mu m$ 를 기준 결정립 크기로 설정하고 제안된 시험법을 통해 온도에 따른 다양한 변형률속도 조건에서의 응력-변형률 선도를 획득하고 파단연신율이 급격하게 줄어드는 온도 구간을 관찰하여 연성-취성 천이 온도를 측정하였다. 시험 결과로부터 시험 온도가 낮을수록 재료의 항복 응력이 증가하고 유동 응력이 증가하며 파단연신율은 감소하는 것을 관찰하였다. 획득한 응력-변형률 선도를 바탕으로 3.4 % Si 전기강판의 변형률속도에 따른 DBTT 선도를 구하였다. 획득한 DBTT 선도로부터 변형률속도가 증가할수록 3.4 % Si 전기강판의 천이 온도가 증가하는 경향을 관찰할 수 있었다. 시험 후 파단 시편의 파단면을 주사전자현미경 (Scanning Electron Microscope, SEM)을 이용하여 관찰하고 취성 파괴와 연성 파괴의 양상을 확인하여 제안된 시험법을 검증하였다. 실험으로부터 변형률속도 $0.001 s^{-1}$ 에서 $0.01 s^{-1}$ 로 증가할 때 DBTT가 급격하게 증가하는 것을 관찰하였다. 이러한 현상의 원인을 분석하기 위해 시험 후의 시편의 미세구조를 전자후방산란 회절 분석 (Electron BackScattered Diffraction, EBSD)을 이용하여 분석 후 재료의 변형 기구를 분석하였다. 변형률속도 $0.001 s^{-1}$ 과 같은 낮은 변형률속도에서는 재료가 슬립 시스템 하에서 변형을 수용하기 때문에 낮은 온도에서도 재료의 변형 수용량이 많아 연성 파괴의 경향을 보이고 변형률속도 $0.01 s^{-1}$ 이상에서는 전위의 생성 속도가 빨라져 전위가 쌍정 시스템 하에서 변형을 수용하게 되고 이로 인해 변형 수용량이 줄어들어 재료가 취성 파괴의 경향을 보이는 것으로 가정을 세우고 시편의 변형 후 쌍정을 관찰하였다. 또한 기준 결정립 크기보다 작은 결정립 크기 $100 \mu m$ 과 기준 결정립 크기보다 큰 결정립 크기인 $250 \mu m$ 의 3.4 % Si 전기강판으로 동일한 시험을 수행하여 결정립 크기에 따른 DBTT를 획득하여 결정립 크기가 재료의 DBTT에 미치는 영향을 확인하였다. 획득한 선도는 쌍곡탄젠트 (hyperbolic tangent) 함수를 이용하여 근사 하였다. 근사 된 실험식은 변형률속도와 결정립 크기 영향을 고려하기 위하여 각 항을 물리적 의미를 고려해 변형률속도에 대한 함수와 결정립 크기에 대한 함수로 나타내어 변형률속도와 결정립 크기에 따른 3.4 % Si 전기강판의 DBTT를 하나의 식으로 나타낼 수 있게 실험식을 구성하였다. 구성된 실험식을 통해 3.4 % Si 전기강판의 냉간압연 시 가장자리균열을 방지하기 위한 최저 냉연온도를 제안하였다.